测定水中钙镁含量时,控制溶液pH在10左右可提高滴定灵敏度。pH值过高易导致钙镁离子沉淀,而pH过低则使得镁离子与指示剂的络合松散,导致滴定提前且偏差增大。因此,实验确定pH=10为最佳测定条件。
硬水含有钙离子和镁离子,可用肥皂水区分。取一定量水样加入肥皂水并搅拌,若有白色絮状物生成,表明水样为硬水反之,则为软水。
实验目的要求掌握钙指示剂、EBT的使用,EDTA溶液的标定方法,以及水中钙、镁离子的测定方法。在氨性缓冲溶液pH=10的条件下,使用铬黑T指示剂和EDTA标准溶液进行滴定,测定水中的Ca2+和Mg2+。
在pH=10时,Ca2+和Mg2+与EDTA生成无色配合物,而铬黑T与Ca2+、Mg2+生成红色配合物。由于Ca2+与EDTA的配位常数小于Mg2+,EDTA首先与Ca2+配位,然后才与Mg2+配位。过量EDTA在化学计量点夺取Mg2+,使指示剂恢复颜色,指示滴定终点。
若水样中存在Fe3+、Al3+、Cu2+,它们对铬黑T有封闭作用,可加入Na2S使Cu2+形成CuS沉淀,并在碱性溶液中加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+。