氧化钙和氧化镁的测定方法很多，有重量法、滴定法、光度比色法、火焰光度法及原子吸收分光光度法。常量的钙和镁常用EDTA络合滴定法测定，微量的钙和镁常用原子吸收分光光度法测定。
3.4.7.1 滴定法
EDTA配位滴定钙、镁有两种方法:
(1)分别滴定法
即在一份试液中，在pH=10时，用EDTA滴定钙、镁含量而在另一份试液中调节pH=12～13，使Mg2+沉淀，经EDTA滴定钙，经计算得到镁含量。
(2)连续滴定法
在同一份试液中先调节pH=12～13，用EDTA滴定钙再将溶液酸化，调节pH=10，继续滴定镁。
目前常用于滴定钙的指示剂是钙黄绿素和钙指示剂。常用于滴定钙、镁含量的指示剂为铬黑T或酸性铬蓝K-萘酚绿B混合剂。
用EDTA配位法测定钙、镁时，对共存的Fe3+、Al3+等的干扰，可用三乙醇胺、酒石酸钾钠及氟化物进行掩蔽消除。
3.4.7.2 原子吸收分光光度法
用原子吸收分光光度法测定钙、镁，最大优点是测定的专属性，可简便地解决钙、镁之间的相互干扰及其他元素的干扰，而且灵敏度高、重现性好。
