方法找到了,不过我没做过.
醋酸钠含量的测定（非水滴定法）(1/1)
醋酸钠含量的测定（非水滴定法）
一、 实验目的
1．掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作.
2．掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法.
二、 实验原理
醋酸钠在水溶液中,是一种很弱的碱（pKb=9.24）,不能在水中用强酸准确滴定.选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性,可以HClO4为标准溶液进行滴定,其滴定反应为：
H2Ac++·ClO-4+NaAc =2HAc+NaClO4
邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4HAc标准溶液的基准物,其反应如下：
C6H4·COOH·COOK+H2Ac+·ClO-4==C6H4·COOH COOH+HAc+KClO4
由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4,它们在非水介质中的溶解度都较小,故滴定过程中随着 HClO4-HAc标准溶液的不断加入,慢慢有白色混浊物产生,但并不影响滴定结果.本实验选用醋酐冰醋酸混合溶剂,以结晶紫为指示剂,用标准高氯酸冰醋酸溶液滴定.
三、 主要仪器和试剂
1.仪器：50mL酸式滴定管,250mL锥形瓶.
2.试剂：
(1)HClO4-HAc（0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,冷却,加适量的无水冰醋酸,稀释至1L,摇匀,放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）.
(2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中.
(3)冰醋酸（A.R）
(4) 邻苯二甲酸氢钾（A.R）
(5)乙酸酐（A.R）
(6)醋酸钠试样
四、实验步骤
1．HClO4HAc滴定剂的标定
准确称取KHC8H4O4 0.15～0.2g于干燥锥形瓶中,加入冰醋酸20～25mL使其溶解,加结晶紫指示剂1滴,用HClO4-HAc(0.1mol·L-1)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色,即为终点,平行测定三份.取相同量的冰醋酸进行空白试验校正.根据KHC8H4O4的质量和所消耗的HClO4-HAc的体积,计算 HClO4溶液的浓度.
2.醋酸钠含量的测定
准确称取0.1g无水醋酸钠试样,置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中,加入20mL醋酐冰醋酸使之完全溶解,加结晶紫指示剂1滴,用0.1mol·L-1HClO4-HAc标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色,即为终点.平行测定三份,并将结果用空白试验校正.根据所消耗的HClO4-HAc体积（mL）,计算试样中醋酸钠的质量分数.
五、 注意事项
1．乙酸酐(CH3CO)2O是由2个醋酸分子脱去1分子H2O而成,它与HClO4作用发生剧烈反应,反应式为：
5(CH3CO)2O+2HClO4+5H2O=10CH3COOH+2HClO4
同时放出大量的热,过热易引起HClO4爆炸,因此,配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合,只能将HClO4缓缓滴入到冰醋酸中,再滴加乙酸酐.
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