我们是用“磺基水杨酸比色法的
方法又快又方便
(三)磺基水杨酸分光光度法测定水中微量铁
一、目的要求
1.掌握磺基水杨酸分光光度法测定水中微量铁的原理及方法。
2.掌握分光光度计的使用方法。
3.熟悉直线回归法求溶液浓度方法
二、实验原理方法
在pH=8~11.5的氨性溶液中,Fe3+与磺基水杨酸生成黄色的三磺基水杨酸铁的配合物。该配合物稳定,试剂用量及溶液碱度略有改变时均无妨碍。由于Fe2+在碱性溶液中易被氧化,因此,本法所测的实际上是溶液中铁的总量。
碱性溶液中三磺基水杨酸铁的配合物的吸收曲线高峰部分在460nm处。
三、实验步骤
1. 配制储备液 配制100μg•ml-1铁储备液
准确称取0.8634g硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2•12H2O于烧杯中,加60mL3mol•l-1 H2SO4溶液,溶解后定容至1l,摇匀,得100μg•ml-1储备液。
2.配制系列标准溶液和样品比色液
取5个25ml比色管,分别加入铁标准溶液0.00,0.50,1.00,1.50,2.00ml,另取1个25ml比色管,加入10.00ml铁样品溶液。
在上述6个25ml比色管中,分别加入各加入2 ml 100g•l-1NH4Cl溶液和2 ml 20 g•l-1磺基水杨酸溶液,滴加1 mol•l-1氨水直到溶液变为黄色,再加入4 ml1 mol•l-1氨水。加水定容至刻度,充分摇匀。
3. 测定系列标准溶液和样品比色液的吸光度标准曲线(工作曲线)的绘制
用1cm比色皿,以试剂空白为参比溶液,在460nm波长下,测定系列标准溶液的吸光度。
分光光度计的操作方法按仪器说明书进行。
4.数据处理 (标准曲线线性回归法)
利用铁标准系列中铁浓度及相应吸光度的数值,求出标准曲线的回归方程。
然后将样品比色液的吸光度值代入回归方程,求出样品比色液的浓度。最后计算出原试液中含铁量(以g• l-1表示)。