水中高锰酸钾盐指数的测定如下:
一、实验目的
1、掌握酸性法测定高锰酸盐指数的原理和方法。
2、掌握滴定管的使用方法。
3、学会滴定终点的判断。
二、实验原理
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将样品中的某些有机物和无极还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠,通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
三、实验仪器
1、六孔水浴锅温度可调,功率足够。
2、酸式滴定管25ml。
3、移液管、烧杯、锥形瓶等。
四、实验试剂
不含还原性物质的水。
1、(1+3)硫酸溶液 在不断搅拌下,将100ml浓硫酸(ρ=1.84g/ml)慢慢加入到300ml水中。趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色。
2、氢氧化钠溶液,ρ=500g/L称取50g氢氧化钠溶于水并稀释至100ml。
3、草酸钠标准贮备液,c(1/2 Na2C2O4)=0.1000mol/L称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠(Na2C2O4)溶解水中,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,置4℃保存。
4、草酸钠标准溶液,c(1/2 Na2C2O4)=0.0100mol/L吸取10.00ml草酸钠贮备液于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
5、高锰酸钾标准贮备液,c(1/5 KMnO4)=0.1mol/L称取3.2g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000ml。于90~95℃水浴中加热此溶液两小时,冷却,存放两天后,倾出清液,贮于棕色瓶中。
6、高锰酸钾标准溶液,c(1/5 KMnO4)=0.01mol/L吸取100ml高锰酸钾标准贮备液于1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,此溶液在暗处可保存几个月,使用当天标定其浓度。