KI、Na2S2O3、淀粉。
1、先将铜盐Cu(2+)转化为I3(-):
2Cu(2+) + 5I(-) = 2CuI + I3(-)
2、再用Na2S2O3滴定I3(-),以淀粉为指示剂,滴到蓝色消失:
I3(-) + 2S2O3(2-) = S4O6(2-) + 3I(-)
3、定量关系:
Cu(2+) ~ Na2S2O3
铜合金分析
1)铜分析
(1)
碘量法
分桥步骤
称取0.2000g试样于高型烧杯中,加5mL
HNO3(1十1),加热溶解并蒸发至湿润状,冷却。用水洗涤表皿及杯壁,用氨水(1+1)逐滴中和至恰好生成沉淀。滴加乙酸(1+4)至沉淀溶解并过量5-6滴,加入少量NaF使溶液黄色褪去转为蓝
色。加5mL
200
g/L
KI溶液,立即用c(Na2S2O3)为0.05mol/L标准溶液滴定至黄色,加10mL
200
g/L
KSCN镕浓、5mL10g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,即为终点。
(2)电解重量法
2)锌
分析步骤
称取0.2000g试样子锥形瓶中,加10mL
HCl(1十1)、l-2mL
H2O2,微热使试样溶解并煮沸,冷却。移入分液漏斗中,加10mL200g/L
NH4F溶液(如出现浑浊,补加4mLHCl(1十1))、50mL80g/L硫脲溶液.加水至70mL,加l0mL
500g/L
NH4SCN溶液,20mL
MIBK,振荡2min。分层后弃去水相,向有机相加l5mL洗涤液、5mL
200g/L
NH4F溶液,振荡1min。将有机相移入烧杯中,用50mL水冲洗分液漏斗,洗液并入烧杯中,加20mL缓冲镕液,剧烈搅拌1min,
5mL200g/L
NH4F溶液,5mL80g/L硫脲溶液,3-5滴XO指示剂,浓度大概为0.1mol/L的
EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为黄色,即为终点。
试剂
需特殊配制的试剂
(1)缓冲溶液:100g六亚甲基四胺溶于水中,加20mL
HCl,加水至500mL。
(2)洗涤浓:取10mL
500g/L
NH4SCN溶液,加2mLHCl,加水至100mL。