沥青蜡含量测定仪试验步骤详细分解如下:
首先,制备馏分试样。在蒸馏瓶中称取沥青试样,质量为50g±1g,精确至0.1g,瓶塞塞妥后,准备置于装有冰水的烧杯中,以备接受器之用。
接着,加热蒸馏瓶至550℃±10℃的电炉中,快速将其置于铁架的弹簧支架上,支管与冰水中的锥形瓶连接。调整加热强度,从开始加热起5min~8min内,馏分开始流出。以每秒两滴的速度继续蒸馏至蒸馏残留物形成焦炭为止,整个过程须在25min内完成,蒸馏后支管中残留的馏分不流入接受器。
然后,将收集的馏分油用锥形瓶称取总质量,并在室温下冷却后,准备至0.05g。接着,加热并摇晃锥形瓶使试样均匀分布。准确称取1g~3g的馏分油用于脱蜡,若蜡含量高则取少,反之取多,确保冷冻过滤后能得到0.05g~0.1g的蜡,但总量不超过10g。
接下来是馏分油中蜡的冷冻分离步骤。准备冷却过滤装置,并将吸虑瓶支管与水流泵或真空泵及U形水银柱压力计连接。注入适量的冷夜,维持-20℃±0.5℃的温度,用乙醚溶解馏分油后,注入试样冷却筒中,用乙醚分两次清洗锥形瓶,并倒入冷却筒。再注入乙醇与乙醚混合均匀,冷却1h以使蜡充分结晶析出。
预先量取50mL乙醚-乙醇混合液,冷却至-20℃,保持恒温15min后使用。将溶液冷却结晶后,拔起塞子,过滤析出的蜡,并保持自然过滤30min。当砂芯过滤漏斗内无液体时,启动水流泵或真空泵,调节压力计至滤液速度每秒一滴左右,抽滤至无液体滴落,关闭泵恢复常压。加入冷却的乙醚混合液30mL洗涤蜡层并清洗塞子及试样冷却筒内壁。继续过滤,直至溶剂在蜡层看不见时,再抽滤5min,将蜡中的溶剂抽干,以去除蜡中的溶液。