采用气相色谱法,依据《中国药典2000年版一部附录Ⅵ E》进行含量测定。色谱条件设定如下:固定相为聚乙二醇(PEG)-20M,涂布浓度为10%,柱温设为140℃。理论板数应不低于1900,龙脑峰作为衡量标准。
校正因子的测定是关键步骤:取适量水杨酸甲酯,精确称量后,配制成每1ml含5mg的溶液作为内标溶液。另外,取龙脑对照品,精确称量后,配制成每1ml含1.4mg的溶液作为对照品溶液。取2ml对照品溶液,加入5ml量瓶,再加1ml内标溶液,用醋酸乙酯稀释至刻度,摇匀后,取2μl样品注入色谱仪,计算出校正因子。
测定样品的步骤如下:取经过处理后的本品,精确称取12g,将其研碎,放入圆底烧瓶中,加入200ml水,连接挥发油测定器和冷凝管。加水至挥发油测定器满刻度并溢流至烧瓶后,再加入2ml醋酸乙酯,加热30分钟,冷却后,收集氯仿溶液,洗涤挥发油测定器并收集洗液,加入适量无水硫酸钠,静置后取上清液作为供试品溶液。将5ml供试品溶液和2ml内标溶液混匀,用醋酸乙酯稀释至10ml,取2μl注入液相色谱仪,进行测定,以此计算冰片(以龙脑计)的含量,要求不得少于50mg/张。