粉煤灰中的游离氧化钙可以通过甘油法进行测定。该方法基于游离氧化钙与甘油在碱性条件下反应，生成甘油钙络合物的原理。具体步骤如下：
取一定量的粉煤灰样品，并用盐酸溶解后加入蒸馏水稀释到一定体积。
将甘油与氢氧化钠混合制成甘油溶液。
将步骤1中的粉煤灰样品溶液与步骤2中的甘油溶液混合，使得甘油的质量浓度为2.5%。
在常温条件下搅拌反应30分钟。
将反应液通过过滤纸滤去未反应的粉煤灰残渣。
取过滤后的液体，加入氧化铵硫酸铵溶液，并用二氧化碳气体进行饱和，使得沉淀完全形成。
用过滤纸将沉淀过滤，用蒸馏水洗涤至无硫酸根离子。
将过滤后的沉淀加入称量瓶中，用硝酸溶解，加入蒸馏水至一定体积，摇匀后用于游离氧化钙含量的测定。
该方法可以较准确地测定粉煤灰中的游离氧化钙含量，常用于研究水泥掺合料中粉煤灰的活性和反应程度等方面。
