GB 5006—85本标准适用于水稻、小麦、玉米、谷子、高粱等谷物籽粒中粗淀粉含量的测定。
1 测定原理淀粉是多糖聚合物，在一定酸性条件下，以氯化钙溶液为分散介质，淀粉可均匀分散在溶液中，并能形成稳定的具有旋光性的物质。而旋光度的大小与淀粉含量成正比，所以可用旋光法测定。
2 仪器和设备 2.1 分析天平：感量0.001g。
2.2 实验用粉碎机。
2.3 电热恒温甘油浴锅：119±1℃，浴锅内放入工业甘油，液层厚度为2cm 左右。
2.4 旋光仪：钠灯，灵敏度0.01度。
2.5 锥形瓶：150ml，250ml。
2.6 容量瓶：100mL。
2.7 滤纸直径：15～18cm，中速。
3 试剂配制 3.1 氯化钙-乙酸溶液：将氯化钙（CaCl2·2H2O，分析纯）500g溶解于600ml蒸馏水中，冷却后，过
滤。其澄清液以波美比重计测定，在20℃条件下调溶液比重为 1.3±0.02;用精密pH试纸检查，滴加冰
乙酸（见GB 676—78《冰乙酸》，分析纯），粗调氯化钙溶液pH值为2.3左右，然后再用酸度计准确调
pH值为2.3±0.05。
3.2 30％硫酸锌溶液（W/V）：取硫酸锌（ZnSO4·7H2O，见GB 666—78《硫酸锌》，分析纯）30g，用蒸馏水溶解并稀释至100mL。
3.3 15％亚铁氰化钾溶液（W/V）：取亚铁氰化钾（K4Fe（CN）6·3H2O GB 1273—77《亚铁氰化钾》，分析纯）15g，用蒸馏水溶解并稀释至100ml。
4 样品的选取和制备 4.1 将样品挑选干净（带壳种子需脱壳），按四分法缩减取样约20g。
4.2 将选取的样品充分风干或在60～65℃的条件下约烘6h后粉碎，使95％的样品通过60目筛，混匀，装入磨口瓶备用。
5 测定步骤 5.1 称样：称取样品2.5g，准确至0.001g。按GB 3523—83《种子水分测定法》 测定水分含量。
5.2 水解：将称好的样品放入250ml锥形瓶中，在水解前5min左右，先加 10ml氯化钙-乙酸溶液湿润样品，充分摇匀，不留结块，必要时可加几粒玻璃珠，使其加速分散，并沿瓶壁加50ml氯化钙-乙酸溶液，轻轻摇匀，避免颗粒粘附在液面以上的瓶壁上。加盖小漏斗，置于119±1℃甘油浴中，要求在5min内达到所需温度，此时瓶中溶液开始微沸，继续加热25min。取出放入冷水槽，冷却至室温。
注：通过实测得知氯化钙-乙酸溶液的沸点为118～120℃，当甘油浴的温度回升至119±1℃时，样品瓶中溶液开始微沸，因此也可根据瓶中液体沸腾程度，校准控温仪的温度。
5.3 提取：将水解液全部转入100ml容量瓶中，用30ml蒸馏水多次冲洗锥形瓶，洗液并入容量瓶中。加1ml硫酸锌溶液，摇匀，再加1ml亚铁氰化钾溶液，充分摇匀以沉淀蛋白质。若有泡沫，可加几滴无水乙醇消除。用蒸馏水定容，摇匀，过滤，弃去10～15ml初滤液，滤液供5.4测定。
5.4 测定：测定前，用空白液（氯化钙-乙酸液∶蒸馏水＝6∶4）调整旋光仪零点，再将滤液装满旋光管，在20±1℃下进行旋光测定，取两次读数平均值。
6 结果计算 6.1 计算公式
粗淀粉（干基）的含量按下式计算。
式中：α——在旋光仪上读出的旋转角度L——旋光管长度，dmW——样品重，g203——淀粉比旋度H——样品水分含量，％。 6.2 结果表示
平行测定的数据用算术平均值表示，保留小数后两位。
6.3 允许相对误差
谷物籽粒粗淀粉含量的两个平行测定结果的相对误差不得大于1.0 ％。
