首先,将土壤样品称取0.1至0.0001克,放入微波消解管中。然后沿着消解管内壁滴加少量试验用水润湿样品。接着,依次加入9毫升硝酸和3毫升盐酸,加盖并拧紧消解管。将消解管放入REVO微波消解仪中,按照升温程序进行微波消解。消解结束后,待消解管冷却至室温。从微波消解仪中取出消解管,打开盖子,加入2毫升氢氟酸。将消解管置于专用赶酸器上,加热至内容物呈不流动的粘稠状态。稍冷后,加入1毫升高氯酸,继续加热至白烟几乎冒尽,内容物呈粘稠状态。取下消解管,冷却至室温,用2%硝酸溶液反复多次洗涤管内壁。洗涤液一并转入容量瓶中,用2%硝酸溶液定容至标线,混匀,待测。
另外,也可以选择电热消解法进行前处理。将土壤样品称取0.1至0.0001克,放入消解管中。依次加入10毫升硝酸、5毫升氢氟酸、2毫升盐酸和1毫升高氯酸。在DigiBlock消解仪上加内盖,加热3小时(根据实际消解情况可加长时间)。升温至180度后,打开内盖进行赶酸,如有明显剩余酸,进行适当处理。
消解完成后,将样品溶液进行ICP或ICP-MS测定。可以寻找附近有条件的单位进行测定。通过这种方法,可以准确测定土壤中的铅、汞、砷等金属元素含量。