方法提要
试样经氢氟酸、硫酸分解，赶尽硫酸。在(1+99)硝酸介质中，以103Rh作内标，用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锂、铷和铯。适用于地质试样中痕量、超痕量锂、铷、铯的测定，试样中测定限(10s)为:锂、铷0.5μg/g，铯0.01μg/g。
仪器
电感耦合等离子体质谱仪。
试剂
氢氟酸。
硫酸。
硝酸。
锂、铷、铯混合标准溶液ρ(B)=20.0ng/mL由锂、铷、铯标准储备溶液(配制方法见53.3.1)混合、稀释配制，介质为(1+99)HNO3。
铑内标储备溶液ρ(Rh)=1.00mg/mL称取0.03856g光谱纯氯铑酸铵［(NH4)3RhCl6·1.5H2O］，加入10mLHCl和少量氯化钠溶解，用(1+9)HCl稀释至刻度，摇匀。
内标元素工作溶液ρ(Rh)=20ng/mL由铑内标储备溶液稀释配制，介质(2+98)HNO3。
分析步骤
(1)试样分解
称取试样50mg(精确至0.01mg)试样，置于铂坩埚中，用少量水润湿，加5mLHF、1mL(1+1)H2SO4，将铂坩埚置于200℃的电热板上蒸发至硫酸冒烟，取下冷却，用水吹洗，再蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下，冷却。加入2mL(1+1)HNO3，微热数min至溶液清亮，取下，冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，澄清。
(2)上机测定
仪器工作参数见表53.5。
表53.5 TJAExCell型ICP-MS工作参数
测定同位素选择:7Li、85Rb、133Cs。
点燃等离子体稳定15min后，进行参数最佳化，要求仪器灵敏度达到1ng/mLIn溶液的计数率大于2×104s-1;以Ce2+/Ce为代表的氧化物产率小于2%，以Ce2+/Ce为代表的双电荷离子产率小于5%。
以高纯水为空白，用ρ(B)=20.0ng/mL混合标准溶液对仪器进行校准，然后测定试样溶液。在测定的全过程中，通过三通在线引入内标溶液，以补偿因仪器漂移或试样溶液基体所引起变化。
仪器计算机根据标准溶液中各元素的已知浓度和测量信号强度建立各元素的校准曲线公式，然后根据未知试样溶液中各元素的信号强度，以及预先输入的试样称取量和制得试样溶液体积，给出各元素在原试样中的质量分数。
