方法名称:万氏牛黄清心丸中黄连含量的薄层扫描测定法
应用范围:本方法专用于测定万氏牛黄清心丸中黄连的含量,适用于该药物的分析。
方法原理:首先,取适量供试品,用盐酸-甲醇溶液加热回流提取,过滤后,用甲醇定容为供试液。然后,将样品点样于薄层板上,使用苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水作为展开剂,预平衡后展开,晾干后进行荧光扫描,激发波长为366nm,测定供试品与对照品的荧光强度积分值,进而计算黄连的含量。
所需试剂:盐酸、甲醇、乙酸乙酯、异丙醇、苯等。仪器设备包括薄层扫描仪、点样器(如微升毛细管)、展开室(专用玻璃缸)以及玻板和硅胶G吸附剂等。
试样制备:对照品溶液通过精密称取盐酸小檗碱并配制成特定浓度的溶液。供试品则取适量剪碎后,加入硅藻土研匀,再用盐酸-甲醇提取,洗涤并定容后制成供试品溶液。
操作步骤:
制备薄层板:混合吸附剂与水,涂布于玻板上,晾干后在110℃烘烤处理。
点样:精密吸取供试品和对照品溶液,交叉点样于硅胶G薄层板上,注意点样要求。
展开:将点样板放入展开缸,加入展开剂,预平衡后展开,晾干。
含量测定:使用薄层板进行双波长扫描,测量吸收度积分值,根据校正方法计算黄连含量。