原子荧光光谱法
方法提要
试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，在开放体系中蒸发至近干，加盐酸并加热使Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)，加Fe3+消除干扰，用原子荧光光谱仪测定。
测定范围:w(Se)为10ng/g～10μg/g。
仪器
原子荧光光谱仪硒特种空心阴极灯。
试剂
氢氧化钾。
硝酸。
氢氟酸。
高氯酸。
盐酸。
Fe3+盐溶液(10g/L)4.84g三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于10mL(1+1)HCl中，用水稀释至100mL。
硼氢化钾溶液(7g/L)2g氢氧化钾溶于200mL水中，加7g硼氢化钾(分析纯)并使之溶解，用水稀释至1000mL。用时现配。
硒标准储备溶液ρ(Se)=1.00mg/mL称取0.1000g光谱纯硒粉，置于200mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加20mL(1+1)HNO3，于自动控温电热板上低温加热溶解。取下，加3mLHClO4，加热至高氯酸冒白烟，取下冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，继续加热至冒白烟。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
硒标准溶液ρ(Se)=0.025μg/mL移取硒标准储备溶液(1.00mg/mL)逐级稀释配制，溶液的酸度为!(HCl)=10%。用时现配。
校准曲线
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL的硒标准溶液(0.025μg/mL)，置于25mL比色管中，加8mLHCl、1mLFe3+盐溶液，用水稀释至刻度，摇匀。该系列溶液硒的浓度分别为0μg/mL、0.0005μg/mL、0.001μg/mL、0.002μg/mL、0.004μg/mL、0.006μg/mL、0.008μg/mL。按浓度从低到高的顺序，依次加入2mL校准系列溶液于氢化物发生器中，加硼氢化钾溶液，测定硒的荧光强度值。绘制校准曲线。
原子荧光光谱仪工作条件:载气流量800～1000mL/min;负高压270～320V;灯电流80～100mA;原子化器预加热温度200～300℃;硼氢化钾溶液加液时间7s;积分时间15s。
分析步骤
称取0.1～0.5g(精确至0.1mg)烘干试样，置于聚四氟乙烯坩埚中，加5mLHF、10mLHNO3、1mLHClO4，于电热板上(低于200℃)加热至高氯酸冒白烟时取下，加5mL水及7mLHCl，将溶液加热至近沸并维持10min，使Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)，冷却至室温，移入25mL比色管中，加1mLFe3+盐溶液，用水稀释至刻度，摇匀，澄清，以下步骤同校准曲线。
计算公式同式(76.24)。
注意事项
1)硒在海洋沉积物中属超痕量元素，因此要特别保持容器的洁净，使用前均应用(1+1)HNO3浸泡24h，以防止污染。
2)氢化物原子荧光法测定硒时，铜、镍、铋、砷、金、银等元素均有严重干扰。这种干扰可能是当加入硼氢化钾时，溶液中的干扰离子迅速形成金属沉淀，金属沉淀分解或吸附氢化硒。加入Fe3+盐作释放剂可消除干扰。
3)其他注意事项同本章76.19汞的测定注意事项4)至7)。
