酸抽取法
方法提要
煤中矿物质
的测定一般采用酸抽取法。
煤样
用盐酸和
氢氟酸
处理,计算用酸处理后煤样的
质量损失
;测定酸处理过的煤样的灰分及
氧化铁
含量,分别计算扣除氧化铁后残留灰分及酸处理过的煤样中
黄铁矿
含量;再测定酸处理过的煤样中氯的含量,以计算其吸附盐酸的量。根据以上结果,计算煤中矿物质的含量。
装置
恒温水浴
能保持(60±5)℃范围。
空气
干燥箱
能控制在105~150℃温度范围,并带有
鼓风
装置。
带盖塑料
烧杯
200~250mL。
塑料漏斗直径约62mm。
带盖
称量瓶
直径约66mm,高约
33mm
。
试剂
盐酸。
氢氟酸。
乙醇。
分析步骤
1)预备试验。测定煤样中的水分和灰分。
滤纸准备。把一张直径为12.5cm的慢速
定性滤纸
叠成锥形,和约1/4张滤纸一起放入带盖的称量瓶中,开启瓶盖,移入预先升温到50℃的干燥箱中干燥1h,然后进行检查性干燥。每次干燥约30min,直到
连续2
次称量之差小于0.001g或质量开始增加时为止。然后在空气中放置1h,称量(以ma表示),备用。
2)测定。称取6g煤样放入塑料烧杯中,加入1~2mL(5+95)乙醇润湿煤样,再缓慢加入40mL5mol/LHCl,用塑料棒充分搅拌,使煤样完全被盐酸润湿,盖上烧杯盖,将烧杯置于55~60℃的恒温水浴中,每隔5~10min搅拌1次,40~50min后取出烧杯,静置片刻,倾泻
清液
至预备试验处理过的滤纸中过滤(对于静置片刻不易分层的煤样,可采用
离心分离
)。
用5~10mL热水将滤纸上的煤样洗入原塑料烧杯中,缓慢加入40mLHF,按测定步骤方法,重复加热处理,并用原滤纸过滤。然后用预备试验中处理好的滤纸的1/4擦洗塑料烧杯和塑料棒,使煤样全部转移到滤纸上。用热水洗涤滤纸和酸处理过的煤样,直到洗液体积约400~
500mL
为止。
将酸处理过的煤样连同滤纸一起放入带盖的称量瓶中,开启瓶盖再移入预先加热到(50±5)℃干燥箱中,在鼓风条件下干燥约5~6h,取出,放在
干燥器
内约25min后称量。然后进行检查性干燥,每次约1h,直到连续2次称量之差小于0.005g或质量开始增加时为止。
将已干燥的盛有煤样和滤纸的称量瓶,在大气中放置约1h,使其湿度与空气达到平衡,再称量(mb表示),以此质量计算酸处理后煤样的质量(以m'表示,m'=mb-ma)。
用小勺把滤纸上的煤样尽可能多地移入带盖的称量瓶中,结块的煤样用小勺压碎,搅拌均匀,盖紧称量瓶的盖,供以下各测定用。
测定酸处理过的煤样的水分和灰分。
然后测定酸处理过的煤样中Fe的含量,并换算为
Fe2O3
的含量[w(Fe2O3)=1.43×w(Fe)]。
称取0.5g酸处理过的煤样,测定氯的含量,并换算为吸附盐酸的量[w(HCl)=1.028×w(Cl)]。
按下式计算煤中矿物质含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:M为煤中矿物质的质量分数,%;m1为干燥的煤样质量,g;m2为干燥的酸处理后煤样质量,g;m3为干燥的酸处理后煤样吸附的盐酸质量,g;m4为干燥的酸处理后煤样中黄铁矿质量,g;m5为扣除Fe2O3后残留的灰分质量,g;1.1为硅和铝化合物换算成含水矿物质的近似校正系数。
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式中:m'为酸处理后煤样的质量,g;M'ad为酸处理后煤样的水分的质量分数。
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式中:p1为酸处理后煤样吸附的盐酸的质量分数。
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式中:p2为酸处理后煤样的Fe2O3的质量分数;1.5为Fe2O3换算成FeS2的系数。
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式中:
A'为酸处理后煤样的灰分的质量分数。