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矿物质的测定

有货之家 有货之家 发表于2024-11-14 04:44:38 浏览596 评论0

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酸抽取法

矿物质的测定

方法提要

煤中矿物质

的测定一般采用酸抽取法。

煤样

用盐酸和

氢氟酸

处理,计算用酸处理后煤样的

质量损失

;测定酸处理过的煤样的灰分及

氧化铁

含量,分别计算扣除氧化铁后残留灰分及酸处理过的煤样中

黄铁矿

含量;再测定酸处理过的煤样中氯的含量,以计算其吸附盐酸的量。根据以上结果,计算煤中矿物质的含量。

装置

恒温水浴

能保持(60±5)℃范围。

空气

干燥箱

能控制在105~150℃温度范围,并带有

鼓风

装置。

带盖塑料

烧杯

200~250mL。

塑料漏斗直径约62mm。

带盖

称量瓶

直径约66mm,高约

33mm

试剂

盐酸。

氢氟酸。

乙醇。

分析步骤

1)预备试验。测定煤样中的水分和灰分。

滤纸准备。把一张直径为12.5cm的慢速

定性滤纸

叠成锥形,和约1/4张滤纸一起放入带盖的称量瓶中,开启瓶盖,移入预先升温到50℃的干燥箱中干燥1h,然后进行检查性干燥。每次干燥约30min,直到

连续2

次称量之差小于0.001g或质量开始增加时为止。然后在空气中放置1h,称量(以ma表示),备用。

2)测定。称取6g煤样放入塑料烧杯中,加入1~2mL(5+95)乙醇润湿煤样,再缓慢加入40mL5mol/LHCl,用塑料棒充分搅拌,使煤样完全被盐酸润湿,盖上烧杯盖,将烧杯置于55~60℃的恒温水浴中,每隔5~10min搅拌1次,40~50min后取出烧杯,静置片刻,倾泻

清液

至预备试验处理过的滤纸中过滤(对于静置片刻不易分层的煤样,可采用

离心分离

)。

用5~10mL热水将滤纸上的煤样洗入原塑料烧杯中,缓慢加入40mLHF,按测定步骤方法,重复加热处理,并用原滤纸过滤。然后用预备试验中处理好的滤纸的1/4擦洗塑料烧杯和塑料棒,使煤样全部转移到滤纸上。用热水洗涤滤纸和酸处理过的煤样,直到洗液体积约400~

500mL

为止。

将酸处理过的煤样连同滤纸一起放入带盖的称量瓶中,开启瓶盖再移入预先加热到(50±5)℃干燥箱中,在鼓风条件下干燥约5~6h,取出,放在

干燥器

内约25min后称量。然后进行检查性干燥,每次约1h,直到连续2次称量之差小于0.005g或质量开始增加时为止。

将已干燥的盛有煤样和滤纸的称量瓶,在大气中放置约1h,使其湿度与空气达到平衡,再称量(mb表示),以此质量计算酸处理后煤样的质量(以m'表示,m'=mb-ma)。

用小勺把滤纸上的煤样尽可能多地移入带盖的称量瓶中,结块的煤样用小勺压碎,搅拌均匀,盖紧称量瓶的盖,供以下各测定用。

测定酸处理过的煤样的水分和灰分。

然后测定酸处理过的煤样中Fe的含量,并换算为

Fe2O3

的含量[w(Fe2O3)=1.43×w(Fe)]。

称取0.5g酸处理过的煤样,测定氯的含量,并换算为吸附盐酸的量[w(HCl)=1.028×w(Cl)]。

按下式计算煤中矿物质含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:M为煤中矿物质的质量分数,%;m1为干燥的煤样质量,g;m2为干燥的酸处理后煤样质量,g;m3为干燥的酸处理后煤样吸附的盐酸质量,g;m4为干燥的酸处理后煤样中黄铁矿质量,g;m5为扣除Fe2O3后残留的灰分质量,g;1.1为硅和铝化合物换算成含水矿物质的近似校正系数。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:m'为酸处理后煤样的质量,g;M'ad为酸处理后煤样的水分的质量分数。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:p1为酸处理后煤样吸附的盐酸的质量分数。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:p2为酸处理后煤样的Fe2O3的质量分数;1.5为Fe2O3换算成FeS2的系数。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:

A'为酸处理后煤样的灰分的质量分数。