方法提要
在4.0～4.5mol/LH2SO4中，丁基罗丹明B与氟钽酸配阴离子形成红色配合物，在波长566nm处有最大吸收，能被苯萃取，显色后稳定6h。经单宁硅胶富集分离后，干扰离子一般不影响测定。可在制备的酒石酸溶液中，直接用光度法进行微量钽的测定。
仪器
分光光度计。
试剂
碳酸钠。
过氧化钠。
苯。
草酸铵-硫酸混合溶液称取30g(NH4)2C2O4·H2O溶解于1000mL(1+1)H2SO4中。
氟化钾溶液(60g/L)。
酒石酸溶液(60g/L)介质!(H2SO4)=0.5%。
氢氧化钠-氯化钠洗液20g/LNaOH-20g/LNaCl。
氧化镁溶液(5g/L)。
五氧化二钽标准储备溶液ρ(Ta2O5)=100.0μg/mL称取10.0mg于800℃灼烧过的五氧化二钽(光谱纯)，置于石英坩埚中，加入2g焦硫酸钠，于600～700℃熔融20min。冷却，将坩埚放入200mL烧杯，用40mL150g/L酒石酸溶液提取，洗出坩埚，于90℃搅拌0.5h，冷却。将溶液移入100mL容量瓶，加入1滴HF，稀释至100mL，混匀，转入塑料瓶。保存期3个月。
五氧化二钽标准溶液ρ(Ta2O5)=1.0μg/mL用60g/L酒石酸-(0.5+99.5)H2SO4稀释钽标准储备溶液制得(2天后需重新配制)。
丁基罗丹明B溶液(1g/L，需过滤)。
校准曲线
移取0mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、…、3.00mL五氧化二钽标准溶液，分别置于一组25mL无硼比色管中，用酒石酸溶液补加至5mL，加入9mL(NH4)2C2O4-H2SO4混合溶液，混匀。冷却后，加入2mL丁基罗丹明B溶液、2mLKF溶液，混匀。立即加入5mL苯，萃取50次，放置分层后，在分光光度计上，用1cm比色皿，于570nm波长处测量吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.025～0.2g(精确至0.0001g)试样，置于预先盛有0.5gNa2CO3的刚玉坩埚中，加入1.5～2gNa2O2，拌匀，置于高温炉中700℃熔融，冷却。放入200mL烧杯中，用50mL沸水提取，洗出坩埚。加入5mL镁溶液(1mL含5mgMgO)，用水稀至100mL，加入15gNaCl、2gNaOH，在低温电炉上煮沸10～15min赶除H2O2。取下稍冷，用水冲洗杯壁至100mL左右，搅匀后放置过夜。翌日，沉淀用致密滤纸过滤，用氢氧化钠-氯化钠洗液洗烧杯沉淀各5次，用水洗1次烧杯及沉淀，然后将滤纸贴在烧杯壁上，用玻棒将沉淀刮入杯中，用沸的酒石酸溶液溶解滤纸上的沉淀，最后体积控制为25mL，再用沸水冲洗滤纸和杯壁，弃去滤纸。将烧杯盖上置于电热板上煮沸后，移开表面皿蒸发至10mL左右，取下冷却。将杯中内容物移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。滤液保存，备作测定铌、钽用。
分取5.0mL干过滤试液，置于25mL无硼比色管中，加入9mL草酸铵-硫酸混合溶液，混匀。以下按校准曲线进行测定。
五氧化二钽的含量计算参见式(58.2)。
