溴酸钾法测定苯酚步骤:
第一步:在酸性溶液中,过量的溴酸钾与苯酚作用,生成三溴苯酚白色沉淀,再与碘化钾作用析出游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,从而计算苯酚的含量。
第二步;加入溴酸钾溶液时速度宜慢,防止产生大量气泡而使滴定终点不明显。当溶液中黄色逐渐褪去时,应减慢加入速度,并充分搅拌,促使反应完全。
第三步:淀粉指示剂应在近终点时加入,如果过早加入淀粉溶液,它将与碘形成一种蓝色络合物,不能使淀粉变色而提前终点。
第四步:滴定时应充分振摇,防止局部c(I2)大而使淀粉变色造成终点提前。
第五步:苯酚%=[(V1-V0)×c×0.094/m]×100%。其中V1为滴定样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL),V0为空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL),c为硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L),m为试样的质量(g),0.094为与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液
[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的苯酚的质量。
拓展资料:
溴酸钾法的原理在于过量的溴酸钾与苯酚在酸性环境中的反应,生成的三溴苯酚进一步与碘化钾作用,析出游离碘。淀粉作为指示剂,通过硫代硫酸钠标准溶液的滴定,精确计算出苯酚的含量。这种方法步骤明确,操作简单,无需复杂的仪器,即可实现苯酚的定量分析。
化学分析并非易事,每一个步骤都需要精细的操作和严格的控制。加入溴酸钾溶液时,我们需要保持适当的速度,防止大量气泡的产生干扰滴定终点。淀粉指示剂的加入时机也十分关键,过早或过晚都可能影响结果的准确性。这些都需要我们凭借丰富的经验和专注的态度来把握。