总氮测定的时候需要注意什么

碱性过硫酸钾的配制十分关键，配制不准，会影响消解效果，也就影响测定结果。1S;;=TUQ=T中，规定了碱性过硫酸钾的配制［!］，但交待简单，只介绍将过硫酸钾和氢氧化钠溶于无氨水中，定容，并未明确其要求。实际测定过程中，过硫酸钾的溶解速度非常慢，为要快速溶解，必须采用水浴加热，且保持水浴在%"Y以下，否则过硫酸钾会分解。在配制该溶液时，可分开配制过硫酸钾溶液和氢氧化钠溶液，再混合定容。或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到%"Y以下，

再加入过硫酸钾溶解。若将二者在一只烧杯中水溶，应缓慢加水，并不断搅拌，以防氢氧化钠放热，使溶液温度过高而引起局部过硫酸钾分解。

要注意对过硫酸钾的保存，应放在聚乙烯瓶中，并避免与还原性物质、酸性物质等存放在一起。过硫酸钾易潮解，应保存在干燥的试剂橱中。