方法提要
用盐酸处理煤样，煤中碳酸盐分解析出二氧化碳，然后用碱石棉吸收，根据吸收器质量的增加，求出煤中碳酸盐二氧化碳含量。
方法适用于褐煤、烟煤及无烟煤中碳酸盐二氧化碳的测定。
仪器装置
二氧化碳测定装置，结构如图73.46所示。
图73.46 二氧化碳的测定装置
净化系统，由内装浓硫酸的洗气瓶③和内装碱石棉的 U 型管④组成。反应系统，由一个 300mL 的平底烧瓶⑧分液漏斗⑦冷凝器⑥和梨型管⑤组成。吸收系统，由 U 型管⑨，内装无水氯化钙，用以吸收从反应系统出来的水分; U 型管⑩，前 2/3 装粒状无水硫酸铜浮石，后 1/3 装无水氯化钙，用以吸收煤分解的硫化氢; U 型管瑏瑡、瑏瑢，前 2/3 装碱石棉，后 1/3 装无水氯化钙，用以吸收二氧化碳及其与碱石棉反应生成的水分。气体流量计，量程 20～500mL/min。
水力泵或下口瓶。
万能电炉。
平底烧瓶 300mL。
试剂
所用蒸馏水需经煮沸除去二氧化碳。
无水氯化钙 粒度 3～6mm。
碱石棉或碱石灰 粒度 1～2mm。
粒状无水硫酸铜浮石 把粒度 1.5～ 3mm 的浮石浸入硫酸铜饱和溶液中，煮沸 2～3h，取出浮石置于搪瓷盘内，然后把瓷盘放入干燥箱中，在 160～ 170℃ 下经常搅拌干燥到白色，保存在密闭瓶中备用。
盐酸。
硫酸。
润湿剂 (95 +5) 乙醇。
分析步骤
如图73.46 所示将各部件连接好，夹好弹簧夹②，关闭漏斗⑦上的活塞，打开各 U型管和二通玻璃活塞瑏A，开启水力泵抽气，经 1～2min 后，如气泡计瑏A每分钟漏气不超过2 个气泡，即达到气密的要求。
称取 5g (精确至 0.001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样，放入平底烧瓶中，加入50mL 水，用橡皮塞塞紧，用力摇动以润湿煤样。打开瓶塞，再用 50mL 水将粘附在橡皮塞上的煤样洗入瓶中; 若遇到难润湿的煤样，可先加 5mL 润湿剂以后再加水。
接通仪器各部件，打开弹簧夹，以 (50 ±5) mL/min 的流量抽入空气，约 10min 后，关闭 U 型管⑨、⑩、瑏瑡、瑏瑢及二通活塞。取下 U 型管瑏瑡、瑏瑢，用清洁干燥没有松散纤维的布擦净，在天平室冷却至室温 (约 15min) 后称量。再将其连到仪器上，重复以上操作，直到每支 U 型管质量变化不超过 0.001g 时为止。每天开始试验时，进行 U 型管质量恒定试验。
将质量恒定的 U 型管重新接好，以 (50 ±5) mL/min 的流量抽入空气。打开冷却水，在漏斗中加入 25mL (1 +3) HCl，打开活塞，使盐酸溶液在 1～ 2min 内慢慢滴入平底烧瓶中。注意不要太快，尤其对二氧化碳含量高的煤样，以免反应过猛。为了防止空气进入平底烧瓶，应在漏斗中尚存少量盐酸时，便关闭漏斗活塞。慢慢加热平底烧瓶使其中液体在 7～8min 后沸腾。注意，在溶液即将沸腾之际，要立即降低温度，以免溶液向外喷溅。溶液沸腾后 (若煤样往烧瓶壁上爬，可轻轻摇动烧瓶) ，继续保持微沸 30min。停止加热，关闭 U 型管④、⑨、⑩、瑏瑡、瑏瑢及二通活塞。然后取下 U 型管瑏瑢、瑏瑡，按分析步骤擦净和称量。
每天开始分析时进行空白试验。
分析结果的计算
按下式计算空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(CO2，ad)为空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数，%;m1为试验前U型管(11)、(12)的总质量，g;m2为试验后U型管瑏瑡、瑏瑢的总质量，g;m3为空白值，g;m为称取空气干燥煤样的质量，g。
