我用的方法是:
称取5克左右 (准确至0.0002克)试样放在250毫升碘量瓶中,用蒸馏水稀释至50毫升左右,加入5滴百里酚酞指示剂,当树脂液pH<9.3或PH> 10.5时,可分别用0.5N氢氧化钠溶液或盐酸调至极微蓝色。加人1. OM亚硫酸钠溶液50毫升后,立即以0.5N盐酸从蓝色快速滴定至极微蓝色为终点。记录用量V1,以同样方法进行空白试验,记录用量Vo。平行测定三次,绝对误差不大于0.04%,取其平均值。
游离甲醛百分含量按下式计算:
游离甲醛%=[(V1-Vo)N 0.03003]/m100
式中:v1,— 试样消耗盐酸标准溶液毫升数;
Vo空白消耗盐酸标准溶液毫升数
N— 盐酸标准溶液的浓度.
m— 树脂整理剂试样的质量,克。
0.03003— 每毫克当量甲醛的克数。
可是今天一个样品的现象很奇怪,加人1. OM亚硫酸钠溶液50毫升后蓝色消失了,变白色浑浊